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原子吸收光谱仪五个重要组成部分

日期:2019-10-18 10:26:00 作者:admin

    关键字:原子吸收光谱仪组成部分
    原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,原子吸收光谱仪现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
    原子吸收光谱仪主要用于金属元素的测定,已广泛应用于矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定中。此外,利用间接原子吸收光谱仪还可以进行一些非金属元素等的测定。如共振吸收线位于短波紫外区的元素,如F、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等;用直接原子吸收光谱仪测定灵敏度很低的难熔高温元素,如B、Be、Zr、F、Nb、Ta、W、U、Th以及稀土元素等以及不能直接测定的阴离子和有机化合物。采用原子吸收光谱分析法还可以测定元素形态,主要通过化学法、氢化物发生法和色谱-原子吸收光谱联用法实现。
    原子吸收光谱仪分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统、数据处理系统。
    1.光源
    为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。
    空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。
    当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
    空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。
    通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。
    2.原子化系统
    原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。
    2.1火焰原子化系统--火焰原子化器
    火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。
    2.2电热原子化系统--石墨炉原子化器
    非火焰原子化器中适用比较广泛的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。
    3.光学系统
    光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。
    外光路可以分为单光束与双光束。单光束系统中,来自光源的光只穿过原子化器,它的优点,能量损失小,灵敏度高,但不能克服由于光源的不稳定而引起的基线漂移。
    传统双光束系统采用斩光器将来自光源的光分为样品光束与参比光束,补偿了基线漂移,但能量损失大。
    单色器置于原子化器之后,这样可将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开并防止光电管疲劳。
    由于锐线光源的谱线简单,故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10-30?/mm)。
    4.检测系统与数据处理系统
    检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。光电倍增管是原子吸收光谱仪的主要检测器,要求在180-900nm测定波长内具有较高的灵敏度,并且暗电流小。目前通过计算机软件控制的原子吸收光谱仪具有很强的数据处理能力。

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